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MAG 8 2018

Come ottenere un’analisi delle fibre di qualità grazie ad un’adeguata preparazione del campione

  • SEM da Banco
  • fibre, preparazione campione
  • Marijke Scotuzzi

Tipi di fibre e il loro uso

È possibile dividere le fibre in due categorie: naturali ed artificiali. Le fibre naturali vengono classificate in base alla loro provenienza. Per esempio le fibre vegetali, costituite da cellulosa e usate nella produzione di carta o vestiti. Le fibre animali, come la lana, le fibre minerali, come l’amianto, e le fibre biologiche, incluse le proteine dei muscoli, la tela dei ragni ed i capelli.
Le fibre artificiali possono variare dalle fibre sintetiche usate nell’industria petrolchimica alle fibre metalliche, alla vetroresina. Includono anche fibre polimeriche, che sono fatte in polietilene, la plastica più comune usata per il packaging.
Le fibre possono essere trasformate in tessuti o depositate per trasformarle in filtri, isolanti, buste o salviette monouso.

Nel processo di produzione di questi oggetti e dispositivi, il controllo di qualità delle fibre gioca un ruolo importante, in particolare il diametro e la distribuzione delle fibre sono parametri chiave. In questa fase, si rendono necessarie sofisticate tecniche di analisi per assicurare la qualità delle fibre durante il processo di produzione.

Per esempio, nell’industria della filtrazione, il controllo della qualità delle fibre tessili è di fondamentale importanza per garantire una filtrazione efficiente.

L’acquisizione di immagini di fibre conduttive con il SEM: cos’è importante?

Fibre conduttive come le griglie metalliche possono essere facilmente acquisite con SEM senza alcuna difficoltà nella preparazione del campione. Il campione con le fibre viene posizionato sullo stub e e quindi sull’holder che può essere inserito nel microscopio.

Per l’acquisizione di immagini ad alta risoluzione, si consiglia un alto voltaggio (10kV or 15kV) e una bassa corrente, anche se per l’analisi elementare è preferibile usare una corrente più alta. La Figura 1 mostra due esempi di fibre metalliche in una griglia regolare, usando un fascio a 15 kV (sinistra) e 10 kV (destra).

Figure 1: Immagini SEM di due griglie metalliche, usando un fascio a 15 kV (sinistra) e kV (destra)

L’acquisizione di immagini di fibre non conduttive con il SEM: cos’è importante?

Mentre l’acquisizione di immagini di campioni conduttivi, nella maggior parte dei casi, è piuttosto semplice, nel caso dei campioni non conduttivi la preparazione del campione ha un ruolo cruciale per ottenere immagini di qualità.
L’acquisizione di immagini con il SEM viene infatti ottenuta attraverso un fascio di elettroni che scansiona la superficie del campione.
Se il campione non è conduttivo, le cariche negative si accumulano sul campione, determinando un effetto che compromette la qualità dell’analisi. Diversi “trucchi” possono essere applicati durante la preparazione del campione per limitare l’effetto di caricamento.

Si possono per esempio utilizzare bassi voltaggi e correnti di elettroni, ma in questo caso si corre il rischio di avere una scarsa risoluzione a causa della poca energia degli elettroni stessi. Per superare questo limite, le fibre non conduttive possono essere rivestite con un film sottile conduttivo (tipicamente oro) che permette di acquisire immagini ad un alto voltaggio.
La figura 2 mostra l’immagine SEM di una fibra coperta da 10 nm di oro depositati grazie ad uno sputter coater. In questo esempio, non sono visibili artefatti, e la qualità dell’immagine viene preservata. Tuttavia, a causa della struttura 3D della rete di fibre, in alcuni casi il metallo potrebbe non raggiungere le fibre sottostanti, che si caricano sotto il fascio di elettroni.

Figura 2: Immagine SEM di un tessuto rivestito con 10nm di oro usando un fascio da 15kV

Per evitare l’effetto di caricamento, è anche possibile acquisire l’immagine in modalità di basso vuoto. La presenza di molecole di aria nella camera del microscopio consente alle cariche elettriche di essere trasportate via e liberare la superficie del campione.
La Figura 3 mostra un’immagine SEM di un capello umano acquisita rispettivamente in alto vuoto (sinistra) e basso vuoto (destra). Nella prima immagine, l’effetto di carica appare come una luce sulla superficie del capello, nascondendone i dettagli. Nella seconda immagine, l’effetto di caricamento viene eliminato utilizzando il basso vuoto ed i dettagli della superficie sono finalmente visibili.

Figura 3: Immagine SEM di un capello umano in alto vuoto (sinistra), dove il caricamento risulta visibile ed in basso vuoto (destra)

Il controllo di qualità della fibra: il test di resistenza alla trazione

Per alcune linee produttive si rende necessario il test di resistenza alla trazione per controllare la resistenza delle fibre quando vengono stirate. Effettuare dei test di resistenza con il microscopio SEM consente all’utilizzatore di controllare, in tempo reale, come le fibre tessili “reagiscono” sotto la presenza di una forza e come le fibre si rompono. La figura 4 mostra una striscia di carta, precedentemente coperta con 10nm di oro, strappata utilizzando il test di resistenza a trazione.

Figura 4: Immagine SEM di una striscia di carta strappata utilizzando il test di resistenza alla trazione

La tecnica di preparazione del campione per il SEM

Come è possibile osservare, l’utilizzo di buone pratiche per la preparazione del campione è fondamentale per ottenere immagini (di fibre) di alta qualità. Queste pratiche vengono descritte nel dettaglio nella guida scaricabile gratuitamente qui sotto.

A cura di Marijke Scotuzzi

Marijke Scotuzzi è Application Engineer presso Phenom-world, leader mondiale dei SEM compatti. Il vivido interesse di Marijke per la microscopia è guidato dalle prestazioni e dalla versatilità del Phenom SEM. Si dedica allo sviluppo di nuove applicazioni e al miglioramento delle capacità del sistema, con particolare attenzione alle tecniche di imaging.
 

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