In un SEM, il fascio di elettroni viene usato per analizzare la superficie del campione per creare l’immagine. Gli elettroni sono emessi da una sorgente di elettroni e accelerati nella colonna grazie ad un campo elettrico. Questo campo può variare da 1 kV to 30 kV, con correnti di fascio tipicamente nel range dei nano Ampere.
Gli elettroni accelerati interagiscono col campione, che nel caso sia suscettibile può essere quindi danneggiato o degradato. Il deterioramento può manifestarsi come una crepa sulla superficie, oppure con l’ebollizione o fusione del campione. La velocità con cui il fenomeno avviene varia a seconda del voltaggio applicato, della corrente del fascio e dal livello di ingrandimento raggiunto.
Figura 1: Deterioramento del campione di differenti tipi di materiali non conduttivi
Un campione in cui il materiale sembra fuso o in ebollizione si presumere sia stato riscaldato dal fascio di elettroni. Ad ogni modo il punto di fusione si raggiunge solo in casi estremi, rappresentati da campioni con un basso coefficiente di scambio termico analizzati con correnti elevate o ad un alto livello di ingrandimento. Il deterioramento può avvenire anche con correnti ed ingrandimenti bassi, ma si verificherà solo con tempi di analisi più lunghi.
Quali sono le cause del deterioramento?
Gli elettroni emessi dal fascio interagiscono con gli elettroni negli atomi del campione. Se un elettrone di valenza – che può partecipare alla formazione di un legame chimico - viene espulso dall’atomo lascia un una lacuna elettronica, che deve essere riempita da un altro elettrone entro 100 femtosecondi (tempo medio di una vibrazione atomica) oppure il legame verrà rotto.
Nei materiali conduttivi, il limite di tempo non è un problema poiché la lacuna viene riempita entro 1 femtosecondo (fs). Ma per i materiali non conduttivi possono essere necessari diversi microsecondi, rischiando potenzialmente di rompere il legame e alterare chimicamente il materiale e la sua morfologia.
Come rallentare il processo di degradazione
La rapidità con cui il deterioramento diventa visibile dipende dal materiale. Con alcuni campioni, potrebbe persino non essere visibile. Se il campione si deteriora rendendo difficoltosa l’analisi, ecco alcuni consigli utili per rallentare il processo:
• Coprire il campione con uno strato d’oro, più spesso è lo strato e maggiore sarà l’effetto. Tuttavia si deve fare attenzione a non eccedere con la ricopertura per non perdere dettagli superficiali
• Abbassare la corrente e il voltaggio d’accelerazione;
• Limitare il tempo di osservazione ottimizzando le impostazioni, come messa a fuoco o contrasto, su parti del campione meno rilevanti. Dopo la modifica spostarsi nell’area di interesse, acquisire l’immagine e nuovamente spostarsi verso una nuova area.
Per ulteriori suggerimenti scarica la guida.
A cura di Ruud Bernsen
Ruud Bernsen è un Technical Engineer presso Phenom-world, leader mondiale dei SEM compatti. Ruud fornisce formazione e suppoto ai propri clienti nei Paesi Bassi. Inoltre tiene live demonstration per mostrare applicazioni e vantaggi dei prodotti Phenom in università e aziende.