Come già discusso in questo precedente articolo, la preparazione del campione è uno step fondamentale nella microscopia elettronica. Quando l’analisi riguarda le particelle, questo step diventa ancora più cruciale.
In questo articolo, vedremo come utilizzare il sistema di dispersione a vuoto Nebula™ per disperdere campioni di polvere allo scopo di analizzare particelle singole con il software della Thermo Fisher Scientific.
Perchè disperdere i campioni di polvere prima dell’acquisizione delle immagini?
Per assicurarsi che l’analisi delle particelle sia accurata, non solo è necessario separare le singole particelle, ma anche rompere gli agglomerati. La figura 1 mostra la differenza tra l’uso del sistema a dispersione Nebula e l’applicazione diretta della polvere su adesivo di carbonio.
Figura 1: Confronto tra l’applicazione diretta della polvere su un carbone adesivo (a sinistra) e l’uso del sistema the Nebula™(destra)
Come utilizzare il Sistema Nebula per la preparazione del campione
Lo schema sottostante (Figura 2) rappresenta gli step da seguire quando si utilizza il sistema Nebula™. Prima di iniziare l’operatore deve rimuovere il cilindro e dotarsi di uno stub di alluminio. Un adesivo di carbonio viene applicato prima di posizionare lo stub (b) in sostituzione del cilindro. La valvola del vuoto viene poi aperta (c), causando una rapida diminuzione della pressione interna.
Osservando il manometro, l’operatore può regolare il livello di vuoto all’interno del cilindro (d). Quando il vuoto raggiunge il livello desiderato, la valvola viene chiusa (e) ed il campione caricato sulla sommità del cilindro. Premendo una leva (g) si apre la valvola che mette in comunicazione l’ambiente (ed il campione) con il vuoto. Quando la pressione all’interno del cilindro raggiunge il livello dell’ambiente circostante, l’operatore può rimuovere il cilindro e procedere con l’acquisizione di immagini (h) e l’analisi(i).
Figura 2: Step da eseguire durante l’utilizzo del sistema Nebula™.
Cosa fare dopo?
Dopo la corretta dispersone delle particelle nel campione, si inizierà l’analisi del campione con il microscopio compatto SEM. Il software ParticleMetric, progettato dalla Thermo Fisher, consente di analizzare le particelle misurandone dimensione (diametro), parametri di forma e scala di grigio (composizione). E’ possibiIe rivisitare ogni singola particella ed eseguire eventualmente l’analisi EDX.
Recentemente, un gruppo di ricercatori (Kotronia et al.,) ha studiato l’incapsulamento dell’olio essenziale di origano nella β-Ciclosdestrina. Usando ParticleMetric, è stata determinata la dimensione media delle particelle, convalidando la loro procedura sperimentale.
In un altro caso l’accoppiato tra Nebula™ e Particlemetric è stata utilizzata per derminare la dimensione delle particelle contenute nel toner di stampante.
Esistono diverse soluzioni per i numerosi problemi che si potrebbero incontrare in laboratorio e in un processo industriale. Per saperne di più su ParticleMetric & Nebula™ scarica la brochure allegata.
A cura di Willem van Zyl
Willem van Zyl è application specialist di Thermo Scientific Phenom Desktop SEM product range presso Thermo Fisher Scientific. Entusiasta di tutti gli strumenti analitici facili e semplici da utilizzare, crede fermamente che un’immagine SEM valga più di un milione di parole.